气相色谱进样系统的特点与选择
在色谱分析过程中,首先要用微量注射器或自动进样器定量的将样品引入色谱仪的汽化室(即进样口)中蒸发成气体,而后被载气带入气相色谱柱里进行分离,最后被色谱检测器进行检测。本文克莱克特自动进样器就来讨论气相色谱进样系统的特点与选择。
(1)进样口的基本要求。进样口时样品由液态转化为气态的地方。也是进入色谱柱前与载气混合的唯一场所,为保证后续的分离分析准确有效,进样口必须符合一定的要求。
(2)进样器、进样隔垫和衬管。常规的色谱进样系统包括进样器和汽化室。微量进样器分为普通型和气密型两大类,人工手动操作进样;为提高工作效率和降低员工的劳动强度,大多数实验室会配备自动进样器,实现检测分析的自动化。
(3)进样量的确定。按照色谱理论,在一定范围内峰高和峰面积与进样量呈线性关系,进样量大将明显增大色谱峰的宽度,从而使色谱分离效能下降。因而,需要根据分析样品的不同,选择不同大小的进样量。
(4)系统的密封和检漏。色谱系统的密封程度与分析结果的准确性有十分密切的关系,汽化器与色谱柱连接口漏气的影响更大。漏气与否可以在接头处抹肥皂水看是否出现气泡的简单方法进行检查。
(5)进样展宽问题。液体样品在进入高温的汽化室内迅速汽化,并与载气充分混合,然后进入色谱柱分离,因而汽化室不能设计的太小,但这明显增加汽化室的死体积,使色谱柱在进样口就被展宽,对后续分析是不利的。
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