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色谱分析中峰高法和峰面积法的选择

2019-9-11 11:10:53      点击:

在气相色谱定量分析中,采用峰高法还是选用峰面积法,主要决定在检测器的线性范围内、峰高和峰面积测量的准确性和重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。本文克莱克特就来讲讲色谱分析中峰高法和峰面积法的选择。

在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响,要准确的测量峰高和峰面积,色谱分离应达到一定的分离度才行。

分离度对峰面积测量的影响较峰高要大,当峰高比大时,面积较小峰的峰面积测量准确度降低,此时测量较大峰的峰面积较准确,误差不超过1%。小峰峰面积测量误差都是负值,而大峰峰面积测量误差都是正值。

峰高和峰面积的准确测量还受到色谱分离参数——容量因子、柱理论塔板数和流动相流速的影响。当流动相流速可以准确控制,而影响容量因子的一些因素不能保持恒定时,用峰面积定量较好;而当容量因子和柱效保持不变,流动相流速不稳定,有微小变化时,峰高受到的影响要小于峰面积,此时用峰高定量能得到较为精确的定量结果。当柱效有所变化时,使用峰面积定量可得到较精确的结果。

总之,在分离度较好,色谱峰形较好,峰面积可以准确测量时,以用峰面积法定量为好。特别是在气相色谱使用程序升温时,最好使用峰面积法定量。但当分离度不好,色谱峰形不好时,峰面积测量引起的误差较大,此时使用峰高法定量较好。保留时间短的色谱峰峰形较尖,此时峰高测定较峰面积测定准确,宜用峰高法定量;而保留时间长的色谱峰峰形较宽,此时峰面积测定较峰高测定准确,宜用峰面积法定量。