一.柱的故障诊断与排除(无峰或峰很小)

1.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接
2.进样口是否漏
 .更换进样垫
 .检查进样衬管是否损坏
3.柱是否与进样口连接？?
4.是否使用自动进样器
  .检查进样针
  .更换进样针推杆
 .样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？
 .若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏
5.点火了吗？  
  .柱中是否有载气

二 寻找色谱峰的方法

1.火点着了吗?
 .用一个玻璃片放在 FID 出口----(有水蒸汽冷凝)
 .检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？( 应大约为 16.2 pico amps)
2.柱中是否有载气?
 .拆开柱到检测器一端 ，用流量计（或皂沫流量计）测量（有流量）
3.综合
 .已点火
 .柱出口有流量
 .检测器喷嘴可能被堵塞
4.检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序）
 .检查喷嘴本身 --被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）
5.用旧的进样针清除堵塞物
6.重新安装FID组件
7.再次进样

三基线不好的问题

(检查气源的质量)---------使用气体过滤器

四 色谱柱故障的诊断与排除---峰型不好（拖尾）

、

1.柱过载
 .减少进样量或将样品稀释10倍----（稀释样品可以得到较好的结果）
2.试一下较厚液膜的其他色谱柱---（前面介绍的所有内容均适用）
 .前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配
 .使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题

五 分析过程中基线位置突然变化
1.基线偏离或漂移
2.基线偏离 
  .不规律地升高或降低
 .在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
3.偏离或漂移是由于下列原因产生的 
 .温度
 .流速
4.确保在两次进样之间有足够的平衡时间
5.检查体系是否有漏  
 .主要检查进样口部分 
 .柱前
6.前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
六基线漂移

1.正确地使用高纯度的载气
2.色谱柱老化
3.色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限
4.进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度

七基线噪音

色谱图的基线噪音太高
进样垫流失
密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换
新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物
vespel 密封垫不能超过使用温度  (350 ℃)
衬管被污染
较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管
气源可能被污染
选择正确的在线气体净化器 (traps)
每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器
检测器可能已被污染——清洗检测器
实验室是否有异常的气体

九 进样垫

十 柱故障的诊断与排除

有两种类型的附加峰
1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现
            在真实的峰之中
2. 由样品产生的附加峰
鬼峰
 柱头污染
 1.烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）
 2.进样垫流失
    使用高质量的产品
 3.进样口污染
    残留在进样口或衬管中的物质
 4.载气不纯
   使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换
 5.载气中杂质与固定相发生反应 
 6.若使用分离/无分流进样口
   进样口底部的密封垫可能会与样品反应
   使用金制进口密封垫
即使进纯样，也会出现附加峰
做一次空运行--
  如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查
    进样口温度过热，可以导致样品组分的降解
    每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现
 衬管与样品起反应
    使用脱活的衬管
    衬管内填充物有活性
    更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管
样品在进样口停留的时间太长
  增加柱流速
  样品组分稳定性差
     尽可能降低进样口温度
     使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样

丢失色谱峰---（色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰）

进样口温度太低
  高沸点的化合物不能很快地气化
  增加进样口温度
进样口温度太高
  许多挥发性的组分在进样口降解 
  降低进样口温度
进样口被污染
  进样口的污染物与样品发生反应
  清洗进样口，更换衬管和进样垫
衬管有活性
  使用脱活的衬管

峰型不好 

柱过载
 将样品稀释10倍重新进样
使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱
减少进样量 
  小体积进样  
  增加分流比
可能是几个未分离的色谱峰
  将柱温降低20℃再进样
     局部的分离可以显示其它额外的样品组分
使用较长的色谱柱
试一试不同选择性或不同极性的柱子 
  如将HP-1换成HP-5
  如将HP-5换成HP-35或HP-50+
  例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）

峰型很差

合并的峰（未分离的峰）
将柱温降低20-30℃
在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽
将进样口温度增加20-30℃
检查样品与溶剂的选择是否正确
对极性的化合物使用极性的溶剂

检测器过载
  减少进样量或将样品稀释10倍
      或者使用较大的分流比

  稀释样品可以达到较好的效果

色谱柱安装位置可能引起的问题

色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不能到达进样口

色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确

色谱柱安装到进样口

安装深度 -- 柱到针的间隙
  按照厂方的介绍, 
  在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙 
对分析物和样品基质选择适用的衬管
使用专用的柱切割器
保证所有的柱接头及其它接口不漏

色谱柱密封垫

1.使用轻触点 -- 不能过紧.
2.保持清洁.
3.在使用前烘焙密封垫.
4.避免污染 -- 指纹、油脂等.
5.检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏.