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固相微萃取的几点影响因素

2019-11-20 10:22:19      点击:

固相微萃取过程是一个极为复杂的传质过程,它的影响因素有很多,主要由涂层的特性、萃取过程的温度和时间、盐效应、溶液的PH、搅拌速率等。本文克莱克特就来给大家谈谈固相微萃取的几点影响因素。

1、涂层的影响。涂层的特性、厚度差异都将对待测物的选择萃取有影响,根据相似相溶原理,非极性涂层有利于对非极性或极性小的有机物的分离,极性涂层对极性有机物的分离效果较好。涂层的厚度对于分析物的吸附量和平衡时间都有影响,厚的涂层适于挥发性的化合物,而薄涂层在萃取大分子或半挥发性的化合物时更显优势。

2、萃取温度的影响。萃取温度对萃取过程有双重影响:萃取温度高,可提高待测物扩散速率,缩短平衡时间;但另一方面分配系数K却在高温时会降低,影响萃取的灵敏度。因此在使用SPME方法时应该寻找一个最佳的萃取温度。

3、盐效应和溶液PH值的影响。在水溶液中加入盐可以增加样品的离子强度,使待测物溶解度减小,K值增大,提高灵敏度。控制溶液PH值也能够改变样品溶液的离子强度,但是酸度太强的溶液不适于直接SPME法分析,以免破坏涂层。

4、搅拌速率的影响。搅拌可以增加传质速率,提高萃取速度,缩短达到平衡的时间。采取超声震荡比电磁搅拌效果更好,能够增大有机物在气相中的浓度,提高顶空法的萃取量。同时超声震荡作用于整个体系,这对提高分析的准确性和重复性是有利的,但是超声效果会随平衡温度的升高而逐渐变小。

5、萃取时间的影响。萃取平衡时间往往由于众多因素决定,如分配系数、扩散速率、样品基质、萃取头涂层厚度等。SPME实际萃取时间可由萃取时间和萃取量的吸附平衡曲线来确定。在实际应用中,有较低分配常数的化合物需要较长时间才能达到平衡,此时可以考虑选择在较短时间的非平衡状态下进行萃取。