静态顶空自动进样器种类及原理分析
对于静态顶空GC分析来说,自动进样在样品温度、平衡时间和取样速度方面的控制精度要远远高于手动进样,因此在做精确的定量分析时,一般都采用自动顶空进样装置。本文克莱克特自动进样器就来分析静态顶空自动进样器种类及原理。
目前 ,顶空自动进样器的设计形式有很多,但其原理基本上可以分为三种,下面克莱克特就分别来介绍。
1、采用注射器进样。基于此原理设计的仪器往往是对普通自动进样器改进的结果,主要是采用气密注射器和样品控温装置。比如日本某公司的顶空分析系统就是在自动进样器样品盘的上方增加了一个金属加热块,通过样品盘下面的气动装置将样品瓶依次转移到加热块中,待气液平衡后,由注射器插入样品瓶取样并注入GC分析。
2、压力平衡顶空进样。此原理的顶空进样器,样品加热平衡时,取样针头位于加热套中,载气大部分进入GC,只有一小部分通过加热套,以避免其被污染。取样针头用“O”形环密封,样品气液平衡后,取样针头穿过密封垫插入样品瓶,此时载气分为三路,对样品瓶进行加压,直到样品瓶的压力与GC柱前压相等为止。
3、压力控制定量管进样系统。此原理的顶空进样器,其分析过程可分为四个步骤:第一步,平衡,即将样品定量加入顶空进样瓶,加盖密封,然后置于顶空进样器的恒温槽中,在设定的温度和时间条件下进行平衡;第二步,加压,待样品平衡后,将取样探头插入样品瓶的顶空部分,使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压,为下一步取样做准备;第三步,取样,样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管,取样时间要适合;第四步,进样,所有载气都通过定量管,将样品带入GC进行分析。
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