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什么是气相色谱进样的针头效应和记忆效应

2017-12-20 10:34:06      点击:

气相色谱分析实验中,进样是必不可少的一个因素,进样的精确性和精准性直接影响着实验分析的结果。因此,必须要重视气相色谱分析中的进样过程。本文克莱克特就来为大家讲解什么是气相色谱进样的针头效应和记忆效应。

气相色谱自动进样器

1、针头效应。由微量注射器针头残留引起,所以称为针头效应,又称之为进样歧视。当我们使用微量注射器进样时,注射器针头中不可避免的要积存一些样品。由于汽化室温度较高,枕头内的样品在汽化室高温下,会产生不同程度的汽化,一部分组分可能会进入汽化室。当样品中沸点差异较大时,轻组分汽化快,而重组分汽化慢,这部分汽化的样品与真实样品在含量上的差异就变得不可忽略,可能会带来较大的误差。

在实际工作中,当样品中不同组分沸点差异较大时,针头效应会带来明显误差,而且此误差表现位轻组分含量偏大,重组分含量偏低。为减小这一误差的影响,操作过程中,我们应该注意进样手法熟练稳定,多次进样之间应保持良好的一致性,可采用自动进样器进样,或在推针完成后停留2-3秒再拔针,可有效消除部分影响。

2、记忆效应。在气相色谱分析中,样品残留对分析会造成负面影响,这些残留物质在一定的色谱条件下又会显示出色谱峰,对色谱峰的定性定量都会产生干扰,这种现象称之为记忆效应。造成记忆效应的原因可能有以下几点:样品针没有清洗干净造成上一次样品的残留;进样口的橡胶隔垫或衬管过脏吸附样品;高浓度样品在管路和切换阀中的残留。记忆效应对色谱分析的负面影响较大,应设法消除。

在使用微量注射器的操作中,我们应该特别注意避免发生洗针不够、造成样品残留、出现记忆效应等情况。发生这种情况,上一次色谱测定中的样品组分在下一次的色谱测定中,又以同样的保留时间重新出现一个色谱峰,这个色谱峰被称为记忆峰或残留峰。记忆峰虽小,但严重时会影响分析结果,应设法避免。