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气相色谱分析如何降低顶空进样时的基质效应

2020-2-15 16:39:58      点击:

所谓基质效应,就是在色谱分析中,由于样品中存在除分析物以外的基质,会影响和干扰分析结果的准确性,因此被实验人员称之为基质效应。本文克莱克特自动进样器厂家就来讲讲气相色谱分析如何降低顶空进样时的基质效应。

1、盐析。在在水溶液中加入无机盐(如硫酸钠、氯化钠等)来降低组分在溶液中的溶解度。实验表明,当盐浓度小于5%时几乎没有作用,故常用高浓度甚至饱和盐溶液,由于极性组分在水溶液中的溶解度远大于非极性组分,所以盐析作用对极性组分的影响远大于非极性组分。

2、加水。对某些目标物而言,加水在一定程度上可以减小它们在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量。比如,测定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯残留量时,样品溶于二甲基乙酰胺中,然后加入水,分析灵敏度可提高数百倍。

3、固体样品粉碎。目标物在固体样品中的扩散系数通常要比液体样品小1-2个数量级。一般,小颗粒固体样品有利于缩短平衡时间,不过,由于粉碎方法有时会造成样品损失,比如,研磨时发热会使挥发性组分丢失,故顶空时,多用冷冻粉碎技术制备样品,同时,用水或其它有机溶剂浸润样品,也可以减小固体表面对目标物的吸附。

4、调节溶液的pH。 对于碱和酸来说,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析。