自动进样器样品制备需要注意的问题
自动进样器可以在无人照看的情况下进行连续自动进样工作,对于进样样品的基本要求是无微粒和其他能阻塞针头、连接管路和进样阀的物质。在进行样品制备的时候,要在光线下检查样品有无颗粒、浑浊或乳化的现象,必要时用0.5um的过滤器过滤。
样品介质效应和贮存条件不佳,也会导致实验结果的准确度差。如盐水稀释过的血浆样品在小瓶中冷冻后融化进样,振摇小瓶后手动进样精确度好,不经振摇自动进样,峰高逐渐降低。这是因为小瓶冷冻时从顶向下冷冻,因盐析作用使样品中的被分析物沉于瓶底,融化后第一次进样浓度最高,以后瓶中的分析物慢慢扩散,瓶底浓度越来越稀,峰高也越来越低。
为了减少色谱峰加宽效应,样品达到柱之前最后稀释液的强度应小于流动相强度的一半。水溶性混合样品可直接进样,如果样品是从有机溶剂中萃取出来的,则需要进行稀释。用弱溶剂可使样品在柱头浓缩,不会因柱前连接管路使色谱峰变差。
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