气相色谱进样重现性差的几个原因
在使用气相色谱过程中,定量进样对于重复性显现尤其重要,而进样器又分为手动进样和自动进样器进样,手动的进样方式由于人为一些不可控因素,不能保证每次进样量的精确性,自动进样是近年来使用比较多得进样方式,他进样精准.稳定性高.也慢慢的代替了手动进样器.当然什么都不能够保证100%的准确.那么气相色谱重现性差的原因和注意事项都有哪些呢?
1.手动进样进样针
1、注射器的针尖在高温下工作,造成针尖退火而失去穿戳能力。
2、高沸点样品在注射器内部冷凝时,强行多次来回抽动拉杆,因卡住或磨损而造成损坏;
2、进样前,要用溶剂洗进样针三次左右,保证没有上次进样残留;
3、用待测液洗涤进样针三次左右,保证进样浓度和待测液浓度一致;
4、注意赶走进样针中的气泡,以免实际进样量和标示值有偏差;
5、进样手法要一致,速度要快;
6、橡皮圈要勤检查,以免老化;
7、进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到进样器的导管;
8、进针快、进样快、拔针快;
9、每次进样过程稳定相同;
10、每次进样针插如进样器的高度相同,进样针的取样量相同,操作时间也相同。
2.自动进样器
1.自动进样器在大部分情况下工作都是非常稳定的,在进样重复性差出现原因时候,首先要检查自动进样器进样针是否完好,自动进样针是消耗品,当达到一定的寿命时候,要及时更换.
2.进样器控制系统出现问题,这种原因出现一般是进样器的机械系统出现问题.机械系统分为机械软件控制系统和电机系统,淡然还有机械老化和磨损造成精度控制出现误差.这种情况要联系进样器售后工作人员了.
3.色谱自身原因
1.衬管和样品气化
2.进样垫安装对于仪器重复性的影响
3.样品溶剂对于仪器重复性的影响
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