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手动进样针的选用及操作技术

2018-9-14 9:46:31      点击:

在化学分析中,用大的量具取小的物质,会产生较大的误差;同理,在气相色谱进样中,用10ul的针筒去打0.6ul的样品体积,同样容易造成吸样时的误差。所以在选用手动进样针时,应选用较小的针筒,如1ul2ul的针。

手动进样针在吸样时,每次插入样品中液面的深度和置换次数最好相同,并且要避免气泡产生。若有气泡,把针尖向上,缓慢推动活塞至完全排除气泡,以保证进样量的准确。

分流进样技术的关键在于一定要确保进样针汽化点位置和毛细管口相距控制在5~10mm,以使被汽化的样品在汽化瞬间即进入毛细柱。所以,进样针插入衬管中位置的深浅也会影响分析结果。在实际使用中,针的长度和插入的位置要由操作者自己感觉和控制。

进样的姿势也很重要,进针时速度要快,最好能插入隔垫的中间位置,进去后稍停片刻,期间不要摇晃进样针。若针在汽化室中停留时间过长,谱带将会有明显的拖尾。进样手法因人而异,即使是同一个人用同样的姿势和方法进样,也不一定能得到很好重现性的进样峰。所以为了提高分析的重现性,现代实验室大多会配备克莱克特自动进样器。