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进样量大小对色谱分析结果的影响

2018-10-10 10:30:59      点击:

在色谱分析中,为了保证准确的分析结果,我们常常需要确定合适的样品进样量。只有进样量满足一定的分析需求,才能让分析结果具有代表性。今天克莱克特自动进样器就来谈谈进样量大小对色谱分析结果的影响。

如果进样量太小,可能会导致某些组分丢失,无法被检测;如果进样量太大,就会造成色谱柱超载,导致峰宽增加和分离度降低。由于体积过大造成的超载成为体积超载,由于进样量大造成的超载成为质量超载。

如果保持样品分子浓度不变,那么随着进样体积的增大,峰宽逐渐增加,最后形成平顶峰。由于色谱柱保留样品分子的容量有限,有时即使进样较小体积的样品也可能造成峰的加宽和变形。

小体积的样品被重复进样,在样品未超载时,形成的色谱峰形对称,随着样品浓度的增加,色谱峰逐渐变宽,并出现直角三角形的超载峰形。此时样品中单个化合物的重量,往往决定了色谱柱是否超载。

另外,当样品溶剂极性弱于流动相时,可以进样较大的体积而不会对峰宽和分离度造成负面影响;然而,当溶剂极性强于流动相时,往往使得较早洗脱的色谱峰发生形变扭曲,不利于分析。因此配置样品过程中尽量避免使用极性大于流动相的溶剂。