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连续进样时灵敏度响应不重复怎么办

2018-4-28 9:18:50      点击:

在气相色谱分析连续进样的时候,样品或标液的峰高忽大忽小,或峰高大小变化无规则,导致无法重复,不能计算出样品中各组分的含量,严重影响分析结果的精准度。遇见这种情况,是什么原因呢?下面克莱克特就来为大家讲解连续进样时灵敏度响应不重复怎么办。

一般来说,引起响应不能重复的原因是多方面的,包括进样技术不佳、进样针有堵漏、样品制备不均匀、进样口有污染、气路漏气、检测器污染、检测器操作条件发生变化等。在遇到问题的时候,要具体的进行分析,然后逐一解决。

(1)进样检查。手动进样时,进样技术不佳是造成色谱峰不重复的主要原因,通常表现为峰高忽大忽小、大小变化无规则。提高进样的重复性,关键在于保持进样操作各步骤的准确性和重复性,条件允许的话最好使用自动进样器进样。

(2)进样针检查。操作人员确保进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无明显改观,需人很检查进样针是否堵塞或泄露,必要时更换好的进样针重新进样。

(3)样品均匀性检查。待测样品在样品瓶中不均匀或每次取样时进样针对样品产生污染,以及样品挥发等都会影响色谱峰响应重复性。

(4)进样口污染及系统漏气检查。进样口降温,关断桥电流,拆开进样口,取下隔垫,观察进样口衬管内是否有污染或堆积物,如果有则清除并清洗。清洗完毕后,装上隔垫并对气路进行检漏。

(5)对于检测器来说,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器工作温度,减少或消除样品冷凝现象。