气相色谱分析中减少误差的几种方法
气相色谱分析在实验室中是一种常见的分析方法,因其灵敏度高、应用范围广而被实验人员广泛使用。不可避免的,在分析中也会产生一定的误差,本文克莱克特自动进样器就来讲讲气相色谱分析中减少误差的几种方法。
1、载气。载气是色谱分析的第一步,气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此要求气体的纯度要在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰,粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。
2、进样口。进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。
3、取样。取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在仪器,同时要保证混合的均匀。
4、进样。首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗;其次是进样量的多少,要根据衬管的大小选择合适的进样量,并且还要选择合适的气化温度;最后是进样技术,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。
5、杜绝人为误差。在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。因此操作人员必须要以严谨的态度面对气相色谱分析,在实验前检查仪器设备的完好性,认真操作,杜绝操作失误现象的出现。
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