气相色谱分析对仪器的一般要求
在气相色谱分析中,要想获得准确的分析结果,离不开每一个部件的良好配合,包括载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统。本文克莱克特自动进样器就来讲讲气相色谱分析对仪器的一般要求。
1、载气。气相色谱的流动相为气体,称之为载气,包括氦、氮、氢等,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供。经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱。一般实验常用的载气为氮气,根据样品的性质和检测器的种类做好选择即可。
2、进样器。气相色谱进样一般包括液体直接进样和顶空进样两种。液体直接进样采用微量注射器或自动进样器进样,进样口温度应高于柱温30~50℃,进样量一般不超过数微升;顶空进样适于对固体和液体样品中挥发性组分的分离和测定。
3、色谱柱。色谱柱位填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂和低分子量的聚合物,色谱柱如长期未使用,使用前应老化处理,使基线稳定。
4、检测器。适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。其中FID对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数药物的分析。
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