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顶空自动进样器中衬管与隔垫的维护

2019-11-27 10:10:44      点击:

顶空自动进样器,是气相色谱分析中一种常用的样品前处理仪器,其基本的工作原理就是将样品置入到一个密闭的样品瓶内,通过对底部加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液两相中达到一定的平衡状态,然后控制顶空针抽取顶部气体进行色谱分析,从而检测样品中挥发性组分的成分和含量。本文克莱克特自动顶空进样器就来讲讲顶空自动进样器中衬管与隔垫的维护。

一、衬管。衬管主要起到样品气化室的作用,样品在衬管中被气化并带入色谱,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、PTV等多种之分。未定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等现象。一般衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

(1)顶空自动进样器衬管清洗主要是使用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度左右烘干后干燥冷却密封存放即可。

(2)硅烷化可以消除载体表面活性,如硅醇基因,减弱生成氢键作用力,使表面惰性化。一般的方法是用5%~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。

(3)在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用;但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。

二、隔垫。顶空自动进样器中隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换。另外很多实验人员在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。