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什么是自动进样器-进样器原理是什么

2016-12-8 13:39:45      点击:

    在色谱实验分析当中,很多人不了解什么是自动进样器依然保持使用微量进样器手动进样的习惯,其缺点也显而易见,繁琐而费时的操作,并且不能保证每次进样的准确度,这都降低了实验的工作效率,而自动进样器的出现,不仅可以24小时不间断的工作,其每次的进样精度也得到了保障.

    1.推入式自动进样器

推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和准确度,正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。

推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。

2.六通阀自动进样器

 是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。其大体分为两类:大体上分两类,一类是电机驱动的,另一类是用压缩气体驱动的。

在气相色谱上,其实气动或者电动都没所谓,因为气相色谱仪都有压缩气体。如果是液相或者离子色谱,似乎就只能用电动了,因为没办法给阀供气。

气动阀对气密性的要求感觉更高一些,而一旦漏气的情况下 ,会对实验分析造成很大的影响,另外气动阀的运动力比电动的会大一些这会在一定程度上造成其噪音比较大,
从整体上来说,电动阀更为方便使用.其结构来说:上部为驱动部分,主要通过阀程序进行通电或失电,以驱动上部。电动通常属于直接式的,气动则属于间接式的;阀也有许多种常用的有膜片阀、旋转阀、拉杆阀;

六通阀自动进样器

进样方式:

六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是1lμl并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。

进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。


3、吸入式自动进样器

这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意,此例中注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。

     如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示,样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100ul的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。

    由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。

4、整体样品环自动进样器

近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以100%的样品都被进样,不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。

  自动进样器特点比较

特点

吸入式

推入式

整体样品环

构造简单

0

易于清洗

任意定位

节约样品

0

进样体积可变

针密封圈故障

0

注射器精度要求

影响滞后体积

0 or 

0

+:有;-:无;0:无法确定;:优点