克莱克特 2019/1/14
对色谱分析来说,在分析样品前要实现了解样品中所可能包含的组分,每个组分的性质以便选择适当的色谱柱和操作条件,避免在汽化室中分解或与色谱柱发生不可逆吸附化学反应。下面克莱克特自动进样器就来讲讲色谱分析中进样的技术及操作。
对样品进样后在汽化室里有无分解,进入色谱系统后有无化学反应,这是常被忽略的问题,这些都将导致分析结果的不准确。
当以峰面积做定量依据时,进样技术和条件稍有变化对结果无影响;而当取峰高作定量依据时,进样速度、汽化条件等的变化都会带来明显影响。因此采用峰高定量时,要尽可能采用瞬时定量进样的技术,才能保持数据的重复性。
在很多色谱分析实验中,对液体样品都是采用微量注射器进样的。精密的微量注射器,在小心操作下精密度可达1~2%。在使用微量注射器时,要注意以下两点:
(1)当进样口(汽化室)温度很高,而样品本身挥发性又较大时,进样过程中不但刻度上指示出的样品量被注入了,同时残留在针头部分的样品也有一部分被汽化,从而增大了进样量,随进样时注射器在汽化室中停留时间长短,汽化室温度高低,样品挥发性的大小不同而异。
(2)由于样品的性质不同,其黏度也不一样,往往用微量注射器进样,有部分附着在管壁上,又造成比刻度读数小的负误差影响,这种影响随样品的黏度、密度增大而增加。
这两种情况均可用“回抽法”精确校正过来,抽取过量样品,并使针头处空出来,然后根据液柱读数,再全部进样,然后将针芯回抽,再读出剩余液柱量,由两次读数之差值可以得出进样量的准确数值。