克莱克特 2018/5/19
在色谱分析的过程中,无论是取样、样品制备还是进样、峰高测量,都可能会存在一定的误差,这些误差综合起来就造成了分析结果的误差。本文克莱克特就来说说色谱定量分析中的系统误差来源及校正方法。
1、样品制备过程中欲测组分的损失,如样品溶解时欲测组分溶解不完全、在浓缩和预分离过程中欲测组分的挥发以及欲测组分的萃取或沉淀不完全等,都会造成欲测组分的损失,造成定量结果的偏低而产生负误差。
2、由于色谱仪的进样分流比、衰减比不正确或线性相应范围过窄而引起的误差。进样分流比、衰减比不正确,使得真正进入色谱柱的样品量与标称进样量有差别,必然会引入误差。线性响应范围过窄,容易引起进样量不当,使其响应值已超出响应的线性范围,而计算方法仍按线性相应关系计算,也必然引入误差。
3、由于采用了不正确的标准校正曲线或不正确的校正因子而产生的误差。不正确的标准校正曲线或不正确的校正因子可能是由于在测量的它们时使用的标准样品由于沾污或挥发而使其标称值与真值有差异,结果造成标准校正曲线或校正因子不正确。
4、由于测量者的不良习惯或偏向,在读取容量器皿(移液管、容量瓶等)和注射进样器刻度或测量峰面积、峰高时的偏高或偏低而引入的误差。这些可以通过纠正测量者的不良习惯与偏向或采用自动进样器进样、自动测量等方法加以校正。
对于上述的四个原因,由于1、2、4产生的系统误差在色谱定量分析中可采用内标法或标准加入法加以校正,由3产生的系统误差只能使用已知准确含量的标准样品加以校正。