克莱克特 2018/7/2
液相色谱中的柱外效应很突出,而进样系统是引起柱前色谱峰展宽的主要原因。液相色谱要求进样装置的密封性好、死体积小、重复性好,并且要保证中心进样、进样时对色谱系统的压力、流量影响小。
目前,液相色谱进样系统的常见进样方式主要有以下四种:隔膜进样、停流进样、阀进样和自动进样,下面自动进样器厂家克莱克特就来为大家分别进行讲解。
1、隔膜进样。用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎是零,可以获得很好的柱效;但隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到2%~5%,加上能耐各种溶剂的隔膜不易找到,常规分析使用会受到限制。
2、停流进样。用高效液相色谱专用注射器抽取一定量的样品,经橡胶进样隔垫注入到色谱柱头。停流进样可避免在高压下进样,但在液相色谱中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”,并且保留时间不准。
3、阀进样。一般液相色谱分析常用六通进样阀,其关键部件由圆形密封垫和固定底座组成。由于阀接头和连接管死体积的存在,柱效率低于隔膜进样,但耐高压、进样量准确、重复性好、操作方便。
4、自动进样。自动进样器是由计算机自动控制定量阀,按预先编制注射样品的操作程序。取样、进样、复位、样品管路清洗和样品盘的转动,全部按预定程序自动进行,一次可进行几十个或上百个样品的分析。自动进样的样品量可连续调节,进样重复性高,可用于大批量样品的常规分析。