克莱克特 2018/1/22
在气相色谱分析中,引起定量不重复、重复性差的原因是多方面的,如进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染等。本文克莱克特就来位大家讲解自动进样器定量重复性差是什么原因。
(1)进样技术检查。进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因,它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小、峰高/峰面积变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性,要求自动进样器有稳定且一致的进样性能。
(2)注射器检查。操作人员在检查了自动进样器的物理运动无误后,如色谱峰灵敏度任然无显著改观,需认真检查进样针本身是否有堵塞或泄露现象。必要时要更换一个好的进样针重新进样实验。
(3)样品均匀性检查。制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。因此一定要做好样品的制备工作,保证样品的均匀性。
(4)伴随现象观察。在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定、出峰保留时间是否重复、峰形是否有畸变三种情况。如出现其中一种,应先按所出现故障进行排除,然后再进行定量重复性测试。
(5)进样口污染及系统漏气检查。取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有则需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后对气路系统进行试漏,如气路有泄露,则进行相应维修。