克莱克特 2018/9/19
目前,在顶空进样中,主要由以下几种进样技术:手动方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统。本文自动进样器厂家克莱克特就来为大家讲讲不同顶空进样技术的原理及特点。
1、手动进样方式。简单的在一个温控浴中加热顶空容器,并使用一个气密针将顶空气体定量转移入GC进样口,进样针要先加热到与样品瓶同样温度或高于样品瓶温度以防止物质冷凝。但其缺点也是显而易见的,进样针在抽取样品的过程中温度会下降,顶空瓶内外的温度差及压力差可导致样品的挥发遗失,高沸点的化合物不能被正确分析,这给分析结果带来很大的误差。现在已基本上淘汰了这种进样方式。
2、气密针进样方式。(1)样品加热后达到热平衡状态;(2)通过可加热气密针将样品抽出;(3)移动到气相色谱仪进样分析。气密针进样方式解决了手动进样中存在的许多不足之处:气密针是可加热的,样品从加热箱内抽出移动到进样口的过程中,其温度不会改变,而且其取样速度、进样速度、进样针深度等都是可以设定的,每次试验的参数可以保持不变,重复性好。在两次进样之间持续通惰性气体吹洗进样针,即可避免样品之间交叉污染。
3、平衡式加压系统。(1)样品加热后达到热平衡状态;(2)用导管通入载气加压;(3)样品随载气一起进样。平衡式加样进样方式其密闭的环境、整个进样过程中几乎没有可移动的部件,可确保样品毫无保留的进入气相内分析。但是该进样方式的绝对样品体积是无法确定的。
4、定量环加压系统。(1)样品加热后达到热平衡状态;(2)加压将样品引入定量环;(3)阀将样品打入传输通道进样。这种方式使用六通阀将样品充满定量环后打入传输通道进样,进样量是已知的。由于定量环可耐受高温,可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。但进样量受到定量环大小的限制,由此也带来一些不便之处。