克莱克特 2019/3/20
气相色谱分析中,一般对于样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析需求。
在定量分析时,要求我们知道样品瓶的准确体积,而不应简单的采用生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶质量,然后充满水再称重。根据水再称量温度下的密度即可计算出样品瓶的准确体积。
市售样品瓶的体积有5~22ml多种,具体选用哪种,第一要根据仪器要求而定,第二要看样品情况而定,第三要考虑色谱柱。液体样品采用10ml左右的瓶子多数就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在气体中的浓度,而不是样品量。
样品瓶最好只用一次,若要反复使用,就一定要保证清洁干净。建议的清洗方法是:先用洗涤剂清洗,然后用蒸馏水洗,再用色谱纯乙醇清洗,最后置于烘箱中烘干。也可以用甲醇,更容易挥发干净,但毒性较大。