克莱克特 2018/11/10
静态顶空分析法是顶空分析法发展中所出现的最早形态,顶空进样的参数直接影响GC分析结果。本文克莱克特自动进样器就顶空进样的一些问题来讨论静态顶空分析应该注意的几点问题。
1、样品的性质。顶空GC最大的优点就是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,我们不用担心样品中不挥发组分对GC分析的影响,但是样品的性质仍然对分析结果有直接影响。
2、样品量。样品量是指顶空进样瓶中的样品体积,有时也指进入GC的样品量。在顶空GC分析中,进样量是通过进样时间或定量管来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。只要能保证进样条件的完全重现,也就保证了定量分析的准确性。
3、平衡温度。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。静态顶空分析中升温有利于挥发性物质的挥发,但是也同样使得样品中的副反应增加,所以在实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。
4、平衡时间。顶空分析中,样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入气相色谱测定。对于一个未知的样品,需要对平衡时间进行实验研究:在恒温条件下,色谱测定的峰面积基本不变时的最短的时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。
5、与样品瓶有关的因素。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用;另外就是密封盖,密封盖由塑料或者金属盖加密封垫组成,选用时要看分析条件和样品具体情况而定。