克莱克特 2019/12/30
对于气相色谱应用来说,色谱柱的老化是一项常见的工作,因为气相色谱柱在使用一段时间后,柱子里面会残留一些高沸点的杂质等污染物,容易导致色谱峰拖尾、杂质峰等现象的出现。本文克莱克特自动进样器厂家就来讲讲色谱柱老化的目的和方法是什么。
气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高。为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。
将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。
当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5~10分钟开始下降,并且会持续30~90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来;如果在2~3小时候基线仍无法稳定或在15~20分钟后仍无明显下降趋势,那么有可能系统装置有泄露或污染。
遇到这样的情况,应立即将柱温将至40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后色谱柱末端部分可能已被破坏,要先把柱末端10~20cm部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。