克莱克特 2017/12/25
正确的使用自动进样器,对分析结果的准确性和重复性至关重要。自动进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽,样品体积改变,渗漏或压力升高。因此,在使用自动进样的时候,要做好相关故障的预防,确保自动进样器的正常工作。本文克莱克特就来为大家介绍自动进样器的故障预防。
一、进样阀。自动进样阀与手动进样阀保养方式相同,保持清洁和良好的装备是延长阀寿命的关键。转子压得过紧会加速磨损,压得锅松会渗漏。每次工作结束后必须冲洗干净缓冲盐。如怀疑阀的上游有颗粒,可在阀前装过滤器,挡住微粒。
二、样品制备。自动进样器可在无人照看的情况下工作,对于进样样品的基本要求是无微粒和其他能阻塞针头、连接管路和进样阀的物质,这些要求也适合于手动进样。应在光线下检查有无样品颗粒、浑浊或乳化,必要时用0.45um的过滤器过滤。
三、样品瓶。样品瓶应很干净,无可溶解的污染物,多数用玻璃瓶,也有的用塑料小瓶,一次用后应废弃。小瓶用聚四氟乙烯膜密封,也可用硅聚合物膜;或者一面是聚四氟乙烯膜,另一面贴上硅聚合物膜,这种膜密封性能更好,针头穿刺数次也不渗透。
样品瓶要有适应于自动进样器托盘的尺寸,最好由厂商配套供应,这样可以避免许多问题。同时给没个小瓶上贴上标签是良好习惯,单靠托盘上的编号往往弄错,贴标签后易于检测样品运行情况。
四、样品托盘。样品托盘带动小瓶到进样位置,用机械或光传感器。机械定位很少受外界干扰,而且不需要做预防性维护。光学定位会因受到空气中的干扰物或样品溅液影响而移动位置,要定期清洗光传感器和托盘反射条纹,以确保光扫描系统能正确无误的工作。定期核准托盘,使小瓶中心正好对准针头时托盘停止转动。
五、样品针头。自动进样器的针头有钝化斜面,侧面开孔,可防止隔膜碎片阻塞针管。偶尔也有针头未与小瓶对准而使针头弯曲。一旦弯曲就应该换上新针头,不要弄直了继续使用,因为那样很容易在同样位置再弯曲。吸液时针头应没入样品溶液中,但要注意不能碰到样品瓶底。
六、连接管。自动进样器的针头不直接进入进样阀,用一根连接管连接针头和进样阀,这种管子都是专用的,内径小于0.25mm,在样品达到柱头前扩散最少,但也要考虑存在管径小、阻力大或引起阻塞的问题,因此在有些进样器上用几十厘米长的连接管是不合适的。
七、冲洗。为防止缓冲盐和其他残留物留在进样系统中,每次工作结束后应冲洗整个系统。通常用不含盐的稀释液、水、不含盐的流动相就可冲净系统。用放在小瓶中的冲洗液进行数次进样循环操作,并反复在取样和进样位冲洗,用无纤维纸擦净样品针头的外侧。现在克莱克特的自动进样器已经包含自动冲洗程序,可以自动进行样品针的冲洗。
八、校正。开始进一批样品前要校正好自动进样器,这是防止在工作过程中发生故障的最有效的方法。多数实验室都为自己的色谱系统建有一套校正程序,可在出现故障时,查出是进样系统的问题,还是气相色谱系统的问题。