克莱克特 2019/11/6
所谓气相色谱分析方法的开发,就是针对一个或者一批样品建立一套完整的分析方法,首先要确定样品预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离结果,最后建立数据处理方法,包括定性鉴定和定量测定。本文克莱克特就来谈谈气相色谱分析方法开发的一般步骤。
(一)样品来源及其预处理方法。气相色谱仪能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且要保证样品中不含GC不能分析的组分。因此,在面对未知样品时,必须要了解其来源,从而预估样品中可能含有的组分;如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或者样品浓度太低,就必须进行必要的预处理。
(二)确定仪器配置。所谓仪器配置,就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。比如要用GC分析啤酒的挥发性组分,就需要一个顶空进样器;要测定水中痕量含氯农药的残留量,就要用电子俘获检测器。并且,色谱柱也有诸多不同,需要根据样品来进行选择。
(三)确定初始操作条件。当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定,进样口温度主要由样品的沸点范围决定,色谱柱温度主要由样品的复杂程度和汽化温度来确定,载气流速可根据实际情况进行调节。
(四)分离条件优化。分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。所以,当在初始条件下样品中难分离物质的分离度大于1.5时,可采用增大载气流速、提高柱温或升温速率的措施来缩短分析时间,反之亦然。
(五)定性鉴定。定性鉴定就是确定色谱峰的归属,对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性,就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析峰组分。对于复杂的样品,则要通过保留指数来定性。
(六)定量分析。这一步骤是要确定用什么定量方法来测定带测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法,在具体的分析过程中,可根据需求来进行选择。