克莱克特 2019/8/28
对于色谱分析来说,将液体样品引入到色谱柱中的方法主要有两种:一种是气化进样,另一种是液态样品直接进样。除了冷柱头进样外,所有的毛细管柱包括柱头进样都是气化进样,只有冷柱头是直接将液态样品送入到柱头。本文克莱克特就来讲讲色谱分析中液体样品进样方式选择。
1、冷柱头进样。冷柱头进样是一种将液体样品直接进入柱中的技术,进样口以冷空气或循环水冷却恒温,冷柱头进样系统有独立的程序升温加热系统,与进样口加热系统及柱温加热系统无关。其优点是降低了针头歧视,减少了样品分解;缺点是峰空间加宽增大,易超柱容量,柱子容易被污染。
2、闪蒸。即是最常用的液体进样方法,用注射器将液体样品注入热的进样口,样品迅速气化,其优点是液体气化时进行了一次分离,气化样品转入柱中,保护柱子不受不挥发组分的污染;缺点是峰时间加宽和空间加宽,容易出现针头歧视、进样歧视和样品分解。
3、快速进样。使用自动进样器完成快速进样过程,缩短了停针时间,因此针头加热和针头歧视的问题得到了明显改善,同时也在很大程度上提高了进样的精密度和准确度。不过,也要考虑进样时高脉冲和反闪的问题。
4、手动进样。最重现的手动进样技术是热针头进样技术,但是与自动进样相比仍有明显的歧视现象。手动热针头进样时,样品插入针管后,样品与推杆之间不留气泡,针头中的样品赶掉后抽空,针头插入进样口后,加热3~5秒钟,这段时间足以将针头加热至进样口温度,迅速推杆注射样品后立即抽出针头。