克莱克特 2019/7/22
在色谱分析实验中,人们都希望能得到准确的分析数据,但实际上当我们对同一样品进行多次重复实验时,却很难得到完全一致的实验结果。也就是说,客观上总会存在一定的误差,所以在分析工作中不能要求分析结果的绝对准确。本文克莱克特就来分析气相色谱误差主要来源。
1、取样。选择的样品应该具有代表性,应该取哪部分的样品、每部分取多少样、各部分样取来分析后所得数据如何处理等等,都关系着整体数据的准确性。取样不具代表性,则以下的工作不论如何小心翼翼都是徒劳的。
2、进样的技术及操作。在很多实验室中,液体样品都是采取微量注射器进样的。一些实验操作人员由于进样技术不佳或进样手法问题,很难保证多此次进样的重复性。因此,如果不能保证人工手动进样的准确度,最好使用液体自动进样器进样。
3、检测器的操作条件。由于检测器对不同化合物的灵敏度不一样,因此要正确选择定量因子或各别的做出标准曲线。同时,检测器工作条件变了,也要考虑重作标准曲线,重新确定定量因子。另外,对影响着所使用的检测器灵敏度的诸因素要特别注意控制。
4、载气流速。载气流速变化对积分型检测器的输出信号及灵敏度无影响,对微分型质量流速式检测器的灵敏度也无影响,这只是说输出信号总的峰面积不变,而峰高则随流速增大而增高,故当采用峰高定量法时就要求严格控制流速。
5、其他测量仪器的误差。色谱图是由记录仪器绘出的,定量是依此为依据的,在准确度要求高的分析中,必须注意记录仪的线性、死区、记录纸速是否均匀,扫描速度是否够快,所有这些都影响着结果。此外,如温度控制精度,温度、压力测量仪表的准确度等在最后处理数据及计算结果中都会带来影响。
6、谱图的测量和结果计算。任何一种测量方法总是伴有测量误差的,不精密的测量仪表、工具所带来的误差就更大。各种计算公式、使用定量因子等都包含着误差,这也是应当注意的。
总之,气相色谱分析工作中所出现的误差是多种多样的,色谱工作者在测量中还有个人误差也是不容忽视的。至于在实际工作中遇到的各种误差,要对具体情况作具体分析,才能找到真正的原因,加以克服,并取得较好的分析结果。