克莱克特 2018/7/30
当把毛细管色谱柱安装在色谱仪器上的时候,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头,原理都是用一个石墨密封垫,通过接头压紧而达到固定和密封的目的。本文克莱克特自动进样器厂家就来讲讲毛细管色谱柱的安装注意事项。
第一,先将固定螺母和密封垫套在柱头上,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm,可用专门的柱切割器,也可用一个开安瓿瓶的瓷片,在柱管上轻轻划一下,然后用手别断。这样做可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。
第二,柱端伸出密封垫的长度,不同仪器有不同的固定,应严格按照仪器说明书确定。比如,安捷伦仪器要求进样口一端伸出5mm左右,检测器一端则依据检测器的不同而不同。总得原则是进样口一端安装好后,柱端应处于分流点以上,并位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点,以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做一记号,拧紧接头后保证该记号正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中因柱管移动可能造成的伸出长度不确定。
第三,接头不要拧得太紧。以免将色谱柱压裂或压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧四分之一圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧点,直到用手轻轻拉柱管拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下再安装时,可重复使用石墨垫,但重复使用的次数不要超过3次,否则会失去密封性。