克莱克特 2018/5/17
衬管,是气相色谱仪汽化室的一部分,样品要在这里加热气化,主要作用就是加速物质气化,并防止未气化的杂质沾到加热器上。气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,在具体使用时应注意以下问题。
(1)衬管能起到保护色谱柱的作用。在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响,比如它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰。因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。
(2)衬管内表面的活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理。常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天。因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。
(3)衬管中是否应填充填料,要依据具体情况而定。一般填少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视作用,加速样品汽化;还可避免颗粒物质堵塞色谱柱。样品中难挥发物含量高时,还可填充一些固体吸附剂或色谱固定相,以达到样品预分离的效果,但也同时增加了样品分解和吸附的可能性,故应依据实际样品情况而决定。
(4)衬管溶剂时影响分析质量的重要参数,基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂汽化后的体积。常用溶剂汽化后体积要膨胀150~500倍,如果衬管溶剂太小,会引起气化样品的“倒灌”,以及柱前压突变,这对分析都是不利的。反之,如果容积太大,又会带来不必要的柱外效应,使样品初始谱带展宽。所以在实际工作中要注意衬管溶剂与样品的匹配性。