• 没有自动进样器,手动进样需要掌握哪些技术

    克莱克特 2018/4/25

    从目前市场分析来看,很多实验室和检测企业都为气相色谱配备了自动进样器,只有一些学校和小型实验室还在使用手动进样。手动进样重点就在于熟练度,有经验的熟练实验人员,也能有很好的重复性。那么,没有自动进样器的话,手动进样需要掌握哪些技术呢?下面克莱克特就来为大家总结几点主要要求。

    (1)注射速度快。注射速度慢时会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的注射方法应当是:取样后,一手持注射器,另一手保护针尖,先小心的将注射针头穿过隔垫,随即以最快的速度将注射器插到底,与此同时迅速将样品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。

    (2)取样准确而重现。即取样量要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的方法是将注射器插入样品溶液,多次推拉针芯,推下时要快,拉起时要慢。取多于实际进样量的样品,然后将针尖朝上,用手指轻轻弹击针管,气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管即可。

    (3)避免样品之间相互干扰。如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分,就会干扰下一个样品的分析,带来定量误差。这是必须要消除的,具体办法就是洗针,取样前要先用样品溶剂洗针至少三次,再用要分析的样品洗针至少三次,然后取样。

    (4)选用合适的注射器。气相色谱分析最常用的是10ul微量注射器,其进样量一般不要小于1ul。如果进样量要控制在1ul以下,就应采用5ul1ul的注射器。此时要注意,5ul1ul的注射器往往是将样品抽在针尖内,因此观察不到针管中的液面,故很可能抽入气泡,取样时要反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。

    (5)减少注射歧视。所谓注射歧视是指注射针插入气相色谱进样口时,针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化,无论注射速度多快,不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖时,注射器中残留样品的组成就与实际样品的组成有所不同。

    也就是说,进入色谱柱的样品中高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。如果能保证每次进样的速度严格一致(如使用自动进样器),经标样校正后,可忽略这一歧视作用。但用手动进样是难以达到的,所以必要时应使用热针进样或溶剂冲洗进样技术。