在分析某些特定样品，尤其是环境污染物如农药和多环芳烃等样品的时候，大多数会采用PTV大体积进样方式，主要是因为PTV进样时样品时在衬管中汽化的，不挥发物滞留在衬管中可以保护色谱柱不被污染。本文克莱克特就来为大家讲解使用自动进样器实现PTV大体积进样的方法。

为了保证进样的重现性，现在气相色谱分析样品的时候，大多数都会采用自动进样器进样，配备50ul注射器的自动进样器，一次可进样25ul，如果需要更大体积的进样量，可采用分次累积进样方法。

使用自动进样器实现PTV大体积进样时，主要方法步骤如下：

第一步，进样和溶剂放空。进样过程中将柱前压调节为零，以避免或减小柱内载气流速（防止大量溶剂进入色谱柱）。当大部分溶剂挥发放空后，可进行第二次进样，再重复以上溶剂放空过程。直到完成所需进样量后，衬管中积累了足够的待测物。

第二步，不分流转移样品。当最后一次累积进样的溶剂大部分放空后，关闭分流放空阀，同时将柱前压调节到分析所需值，然后开始进样口程序升温，直到温度达到或接近待测物中最重组分的沸点。在此过程中，样品组分依次汽化进入色谱柱。

第三步，色谱分离。当样品转移到色谱柱后，就开始柱箱程序升温分析。与此同时，将分流放空出口气流量恢复到30~50ml/min，必要时可以在色谱柱箱升温之前，将分流出口流量调节到1000ml/min，进样口温度升至最高，吧滞留在衬管中的高沸点残留物汽化放空，以避免其对后续分析的影响。

在使用自动进样器进行PTV大体积进样的时候，还应考虑进样口衬管和隔垫问题。进样口衬管首先要惰性好，以避免样品组分的吸附和分解；其次是容积要小，有利于减小样品初始谱带宽度；第三是比表面要大，足以承受并加快升温过程中样品组分的汽化速度。

另外，采用PTV进样口多次累积进样时，隔垫、包括样品瓶的密封垫经多次穿刺后很容易漏气，还可使隔垫碎屑进入汽化室，造成干扰。故分析过程中要注意检查隔垫并及时更换。