克莱克特 2018/12/20
很多小的检测分析单位,在针对液体样品进样的时候,大多会采用微量进样器。其规格常有0.5、1.0、5.0、10.0ul等。微量进样器准确取出液体样品量后,刺破汽化室进样口的密封硅橡胶垫,样品在其汽化温度作用下瞬时汽化成气样,被载气带入色谱柱。
用微量进样器取样和进样时,应注意以下几点问题:
(1)在正式抽取样品之前,首先将进样器的针头浸在样品中,多次抽动进样器的针栓,一方面保证样品溶液润湿进样器和针栓表面,减少因毛细现象带来的取样误差;另一方面多次抽动可以排除针管与针头中的空气,保证进样量准确,重现性好。
(2)一般抽取二倍于所进注射量,然后将针头离开液面,排除过量的样品,用滤纸迅速擦掉针头的残留液,最后再将针栓倒退一点,使针头尖端充有空气之后再注射进样。此种方式进样可以防止针头刚插入进样口时,针头中的样品比针管中的提前汽化。
(3)每次都应从同样的角度读取进样器的刻度值。为了保证进样的重现性,不应使用进样器的最小量和最大量注射。
(4)每次进样应当一致,即在同样的气化温度条件下,以同样的方式和同样的速度进样,这样进样的重现性较好,偏差在2%以内。