气相色谱(gas chromatography 简称GC)是实验室常用的实验分析仪器,这是近代以来出现的较为重要的科学发明装置,在实验领域,他广泛的应用在化学、工业、农业、国防建设等领域。那么他具体是怎么工作的呢？

色谱进样原理是什么呢？

一个气相色谱系统包括
　　可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统 进样口，它同时还作为液体样品的气化室 色谱柱，实现随时间的分离
　　检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对 组分做出响应
　　某种数据处理装置 图2是对此作出的一个总结。
　　样品
　　载气源 一^ 进样口一^ 色谱柱 一^ 检测器一_ 数据处理」
　　图2色谱系统

 

 

再细说下进样装置

进样方式是会影响柱效和重复性的。

好的进样装置应满足：

样品被“浓缩”瞬时注入到色谱柱柱头中心成一小“点”，重现性好，可在高压下操作，使用方便。

常用的进样装置有以下两种：

1、注射器进样：

注射器针头穿过能出行密封的垫，将样品注入色谱柱顶端，这种装置结构简单，样品量调节方便，特别适用于微升级样品进样

缺点：只能在低压或停流状态使用，易漏液且重现性差。

2、六通阀进样：

进样阀带有定量管，可直接向压力系统进样，能承受350公斤/cm²的压力，它所允许的样品体积较大(毫升级)，无须熟练的操作和很高的技巧即可获得较高的重复性，易于自动化。

如，有大量样品需作常规分析，则可采用自动进样器实现全自动控制。高档仪器都采用流通进样阀。。。

 

气相色谱进样系统维护保养及使用注意事项

气相色谱仪是一种对有机物进行分析检测的仪器，作为一种精密仪器，只有对其各个系统进行合理的维护和保养，才能延长仪器使用寿命，最大限度地降低仪器故障率，获得良好的色谱分离效果，确保测定结果的准确。其中，进样系统是影响气相色谱仪分析结果的关键，现简要介绍其主要部件的使用与维护。

1．进样垫的维护保养及注意事项：

在进行高灵敏度分析时，会因来自硅橡胶进样垫的杂质引入的鬼峰检测出来，产生这样的情况时，需要进行进样垫的维护。日常试验时建议在以下情况时进行维护：注入次数大致在100次时，进行定期更换；保留时间和面积的重现性变差时；检测出鬼峰时。进样垫维护时首先要检查是否漏气（漏气是产生重现性差的原因）、进样垫是否污染（产生鬼峰的原因）。

1.1进样垫的使用注意事项：

进样垫要存放在干净的地方，容器要密封，防止污染，进样口温度应控制在规定的最高温度以下；进样垫处理最好在即将使用前进行。

1.2进样垫的常见故障及维护、检修周期：

进样次数达100次左右时，必须更换进样垫；进样垫污染，导致出现鬼峰时，需老化进样垫或更换进样垫；载气漏气，造成保留时间和峰面积的重现性变差时，应更换进样垫。

1.3 进样垫的老化处理

将进样垫放入正己烷中浸泡10～15 h，取出置于干净的器皿内自然干燥；干燥后，在柱温箱里热烘2h后，再放入干净的器皿内保存待用。

1.4 维护进样隔垫时注意事项

进样口温度降到50℃以下，方可进行更换，否则易烫伤；新隔垫安装时要使用镊子，以免污染隔垫，影响分析结果；更换进样垫时，进样垫螺母不要拧的太紧，一般拧到底后，回拧1/4～1/2圈。

2．玻璃衬管的维护保养及注意事项：

1、衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响，例如：它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洁、更换。

2.1玻璃衬管的使用注意事项：

玻璃衬管必须在干净的环境下保存，避免污染；使用前需对玻璃衬管进行惰性化处理；衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，用之前最好用溶剂清洗干净。

2.2玻璃衬管的常见故障及维护、检修周期

在使用过程中，惰性化的衬管开始表现出活性，引起峰拖尾，灵敏度和重现性差，这时必须对衬管进行惰性化处理或更换衬管；玻璃衬管内壁污染或有进样垫碎渣会使峰形变宽，产生不规则的基线，使分辨率和响应降低，此时需清洗玻璃衬管；玻璃衬管破损，造成重复性变差，应及时更换衬管；玻璃衬管形状异常，无法进样正常分析，需重新安装新的衬管。

2.3玻璃衬管的清洗及惰性化处理：

玻璃衬管的清洗方法：

将石英棉用细棒捅出，用蘸有丙酮溶剂的纱布擦洗内壁，然后装入新的石英棉。玻璃衬管惰性化处理：拆下玻璃衬管，取出石英棉，用丙酮等有机溶剂清洗衬管内壁，晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜；将其取出后立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右；从甲醇中取出，晾干后与硅胶等一起在干燥条件下保存。

2.4维护玻璃衬管时注意事项：

柱入口压力为0以后，再更换衬管；把拆下来的零件放在干净的纸上或是托盘上，禁止接触水分；维护工作在降温停气后进行，防止接口螺丝损坏。

3．毛细管柱的维护保养及注意事项：

毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对保证气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。

3.1毛细管柱的使用注意事项

安装前必须对毛细管柱进行充分老化；避免使难以挥发的成分进入柱内；柱的使用温度最好比毛细管柱最高使用温度尽可能低一些；平时不使用时将柱的两端封好，以防被氧化或进入杂物。

3.2毛细管柱的常见故障及维护、检修周期

柱断裂，易引起峰丢失，应切断断裂部分，重新安装；柱被污染，会出现鬼峰和脱尾，应冲洗毛细管柱或将受污染的柱入口部分用专用毛细管切割刀切掉；泄漏，会造成只有溶剂峰，柱不能从溶剂中分离出组分，应更换毛细管柱；柱的安装位置不对或寿命将尽，易造成平行性不好，应重新安装；柱吸附样品，会出现假峰和前沿峰，应将柱进样端截去1～2 cm，重新安装。

3.3毛细管柱的日常维护

※毛细管柱的老化：老化柱子时接上进样口端，断开检测器端，初温50℃，保持通载气30min，然后以3℃/mni速率升到老化温度，保持12～24h便可，老化温度比该柱子的最高使用温度低20℃左右，比正常温度高10～30 ℃。

※毛细管柱的冲洗：由检测器侧向柱入口侧注入数毫升的丙酮溶液或正己烷溶液，以除去柱内残留的难以挥发的成分。

3.4维护毛细管柱时注意事项

维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下时才可以开始；

每次安装毛细管柱时最好更换新的垫片，且不宜拧得太紧；

柱两头的玻璃棉一定要塞好，以防玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。