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手动进样窍门和注意事项

2016-12-14 9:54:03      点击:

  手动进样是比较费时费力的一种操作方法,操作不当的情况下往往会造成实验数据重复性有很大差异 ,手动进样不准确的原因主要有以下几种:


1. 进样量不合适;

2. 所用进样针刻度不准;

3. 进样针里有起泡;

4. 进样口松动,针插不紧;

5. 进样针太细,插不紧;

6. 转子密封垫脏、磨损或漏液;

7. 进样方法不正确。可以自己对照逐个排除


第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样

;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;

第三,拔出注射器;

第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。
步骤要牢记,速度要把握好,熟练才是最好的。

三、气相手动进样技巧

气相尖头进样针分为有留液注射器(常见1ul)与无留液注射器(常见10ul), 还有气体注射器(常见1ml)
气相的常规手动注射器进样技巧分为二类:

1. 一种是进液体样品(常见1ul/10ul), 又分为高浓度样品与含溶剂样品.
  进针技巧, 扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快; 若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点.  一般教学时要求三快, 但熟练后自己掌握.
  安捷伦进样垫设计时只要求紧一圈多的螺纹到底, 则进针技巧前10针可拔针快, 而后10针则拔针稍慢点, 最后10针慢慢拔出. 主要是为防止柱前压反冲出载气, 造成样品峰有拖尾和进样量不重现.
  岛津进样垫设计手紧螺纹可调节, 刚装垫圈手紧压帽松点, 只要柱前压不漏气; 等进针十多针后再紧一下螺纹, 进针技巧同前面.
2. 另一种是进气体样品(常见1ml)
  气体样品由于进样量大而且可压缩特点, 一般进样气后柱前压增加大, 则进样气后拔针稍慢点. 特别是柱前压在0.2-0.3Mpa 则进针要一次性有力地注射样气, 再按住针头与注射器一起缓缓拔针, 操作要求重现良好.
  建议: 选1ml注射器要求筒内壁与兰芯杆的表面全部有磨沙毛面, 确保气密性良好.
1.尖头注射器进样如果遇到有坚硬阻力,切莫拔针;而是将注射器向左或右旋转下继续扎针.
2.尖头注射器如果被硅胶未堵住针尖,则可将针杆拔出,再重新将针杆放入注射器孔内,利用空气的压缩性快速将硅胶未排出针尖;如果还不行,则将针尖扎到高温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针尖硅胶未.
3.以上二方法还不能见效,则可用酒精灯或打火机烧红你的针尖,再排空.

四、手动进样的使用及保养事宜

1. 手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增。再转到进样位,过高的压力冲击在柱 头上会造成损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。

2. 注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。

平针头的优点:

A:针头外侧紧贴密封垫内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气。

B:防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。

3. 装液量有部分装液法和完全装液法两种。

A:部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%。

B:完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。

4. 可根据进样体积的需要选择定量环,一般不要求精确计算定量环的体积。譬如,一根名义上10uL的定量环,实际是9uL还是11uL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。

5. 样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。

6. 每天使用后应冲洗进样器,通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置 反复冲洗。

7. 注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。

 手动进样随着时代发展越来越不适用,,有条件的企业或单位,最好能配备一台自动进样器.其高度的自动化和稳定的重现性,能够大大的降低您实验室工作的劳动量,24小时不间断的工作,也能提高您实验分析的效率.是实验分析不可多得的好帮手.