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几种常见的色谱分析进样技术

2019-1-2 11:03:05      点击:

气相色谱法作为一种仪器分析方法,广泛应用于各个领域,其进样技术的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有直接影响。常见的色谱分析进样技术有:填充柱进样、分流/不分流进样、冷柱上进样、程序升温化进样、大体积进样、阀进样等。下面克莱克特自动进样器就来讲讲几种常见的色谱分析进样技术。

1、填充柱进样。填充柱进样口是目前最为常用、也是最简单、最易操作的 GC 进样口,该进样口的作用就是提供一个样品汽化室,所以汽化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。 进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱,还可连接大口径毛细管柱直接进样分析。

2、分流/不分流进样。分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可以用作不分流进样。装有分流气出口及其控制装置,在分流气路上有一个柱前压调节阀。

3、冷柱上进样。冷上柱进样就是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内,然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分离。它消除了进样口对样品的歧视效应,避免了样品的分解,很容易实现早流出峰的溶剂聚焦,其分析准确度、精密度较高。

4、程序升温汽化进样。程序升温汽化(PTV)进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内,然后按设定程序升温升高进样口温度。PTV进样就是把分流/不分流进样和冷上柱进样结合为一体,充分发挥了各种进样口的长处。

5、大体积进样。大体积进样(LVI)技术是近几年发展起来的一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC大几十到几百倍的进样量就可提高灵敏度1-2个数量级。用冷上柱进样口实现大体积进样,溶剂放空阀的关闭时间需要根据所用溶剂的沸点、初始柱温、载气流速和进样体积进行优化设置。

6、阀进样。阀进样是用机械阀将气体或液体样品定量引入色谱系统,常用于动态气流或液流的监测。阀进样可以是手动的,也可以是自动的,可直接与色谱柱相连,也可接到色谱仪进样口。连接管道的温度应控制在样品中最重组分的沸点以上,载气流速要大于 20 mL/min,才能有效地将样品转移到色谱柱,所以阀进样多用填充柱分析。